金属粉末床熔融增材制造粉末循环使用研究现状
发布时间：
2023-11-15 12:31
粉末床熔融增材制造技术可快速成形复杂结构零件，尺寸精度高，在诸多领域得到广泛关注，但相比于传统制造方法，其成本较高；金属粉末的循环使用则可以有效降低制造成本。结合增材制造金属粉末的研究进展，对常用的316L不锈钢、Ti6A14V合金和IN718合金粉末在循环使用过程中的化学性能、物理性能和成形件性能变化进行了概述，并基于民用航空零部件增材制造需求，分析了金属粉末循环使用时存在的若干问题，提出了解决思路。
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增材制造金属粉末研究进展
金属粉末作为金属增材制造的原材料，其化学性质及粒径分布、孔隙率、流动性和松装密度等物理性能对成形件表面粗糙度、力学性能等有着重要影响。金属粉末各元素对增材制造成形件最终性能的影响多是进行定性分析，改变某些化学元素的含量有利于得到更好的力学性能和成形性。
粉末粒度是增材制造工艺优化和参数调整的重要依据。现阶段采用的气雾化制粉方式会导致空心粉末的存在，使成形件中出现较多孔隙缺陷，影响合金的强度、持久寿命和疲劳性能等。因此，减少空心粉末占比一直是粉末研发人员的重要目标之一。
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金属粉末在循环使用中的变化
2.1
化学成分的变化
2.1.1
316L不锈钢粉末
316L不锈钢粉末与其他金属粉末最明显的区别为其表面存在一层SiO2氧化层，随着不断的重复使用，粉末表面氧含量上升，氧化层厚度增加，铬、锰、铁元素等向粉末表面扩散，氧化层成分由SiO2转变为MnCr2O4。多次重复使用后，粉末中一些原始元素，如铬、镍、锰、磷、硫、氮等轻微增加，碳、铁、钼、硅等略有下降，但从统计学角度而言，各元素变化均在测量误差范围内。此外，不规则、粗糙颗粒表面的硅、镍、硫、氧含量在多次重复使用后有所增加。
诸多研究表明，316L不锈钢粉末元素的整体变化比较微小，可以近似认为其基本保持不变，这可能是由于粉末表面氧化层的存在阻碍了部分元素的变化。颗粒表面出现的一些非氧化物组成元素，则是因部分金属粉末在激光作用下局部熔化后发生成分偏析所致。
2.1.2
Ti6A14V 合金粉末
Ti6Al4V合金粉末主要应用激光选区熔化（SLM）和电子束选区熔化（EBM）两种粉末床熔融技术成形，其成分研究主要集中于氧、氮、铝、钒等元素的变化。在循环使用过程中，EBM成形用Ti6Al4V合金粉末中氧元素含量有所增加，而SLM成形时各元素含量基本保持不变。
2.1.3
IN718高温合金粉末
近年来有关IN718高温合金增材制造工艺的研究数量有所增加，然而其粉末循环使用相关报道较少，仅有SLM、EBM、LMD修复等3种方式少量涉及。
SLM成形用IN718高温合金粉末在循环使用时，化学成分基本无明显变化，因具有高纯氩气保护气氛，在不添加新粉末的情况下可重复使用10次以上，添加新粉末时可重复使用达38次。但也存在氧元素含量上升，重复使用次数减少的情况。
综上所述，粉末循环使用过程中应重点关注氧元素的含量变化，虽然有研究表明成形件中的氧含量低于粉末原料的，但粉末表面氧化物的增加会影响粉末对激光的吸收，从而影响成形质量。此外，在粉末循环使用过程中还需对其中的亲氧元素和易烧损元素进行监控。
3D打印的IN718零件
2.2
物理性能的变化
在粉末粒度方面，上述3种材料无论通过SLM还是EBM方式成形，平均粒径均增大，整体粒度分布变窄或基本不变。其主要原因为铺粉时小颗粒填充至大颗粒间隙中，随着成形的不断进行，小颗粒逐渐消耗减少；而成形过程中的飞溅、黏连、重熔等使得大颗粒数量增加。已有研究表明，不锈钢粉末多次使用后颗粒长径比增加，形状不规则颗粒数量上升，且存在较多的附属颗粒和黏结颗粒。随着重复使用次数的增加，卫星球的数量先减少后增加，但也有多次使用后卫星球数量仍不断减少的报道。
在粉末形貌方面，EBM成形用Ti6Al4V和IN718合金粉末在多次成形后明显出现球形度下降、表面粗糙度增大的现象，甚至出现拉长和变形颗粒；SLM成形方式下，颗粒表面仅在使用次数较多时变得更为粗糙，球形度基本无变化；而部分316L不锈钢粉末在重复使用后出现球形度提高、表面更加光滑的现象，这可能是由于增材制造过程中的熔化和凝固使一些原本受热影响粗糙化的颗粒表面受到破坏所致。
鉴于重复使用后粉末中小颗粒数量减少、卫星颗粒占比降低，其流动性普遍得到提高；但当使用次数过多，卫星颗粒数量再次上升时，流动性提高的趋势会有所减弱直至稳定。
此外，316L不锈钢粉末在循环使用过程中出现了磁性颗粒，并且含有大量细小的δ铁素体晶粒和一些完全或几乎完全奥氏体化的单晶粉末颗粒，而原始粉末中仅存在多晶奥氏体颗粒。推测相变是不锈钢粉末磁性发生变化的原因，在重复使用过程中需要将带有磁性的金属粉末进行筛选去除。研究人员在IN718合金粉末重复使用过程中也有类似发现，具体原因尚需进一步研究。由于磁性颗粒的存在会导致粉末团聚，降低铺粉质量，如何避免该现象将成为未来增材制造粉末循环利用的一个重要研究方向。
2.3
成形件力学性能的变化
随着循环使用次数的增加，粉末流动性、表面形貌和化学成分等均发生一定变化，成形件的力学性能亦会受到影响。目前，相关研究主要集中在拉伸性能、疲劳性能和冲击性能等方面。
3种粉末成形件力学性能随循环使用次数的变化
316L不锈钢、Ti6Al4V和IN718合金3种粉末循环使用后成形件的拉伸性能与原始粉末制件的相差不大，抗拉强度有时呈上升趋势；Ti6Al4V合金成形件的疲劳性能虽然整体没有显著变化，但高循环应力条件下表现出较高的疲劳寿命；IN718合金成形件的断裂韧性和断裂应变变化较大，但与重复使用次数并不存在明显的关联性。
综上，粉末多次重复使用并不会使成形件拉伸性能明显下降。成形件性能与内部缺陷有关。目前其他性能与粉末重复使用的相关研究十分有限，也没有建立缺陷与粉末重复使用次数的关系，因此无法表明粉末重复使用是否会导致其他性能或波动程度的变化。
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增材制造粉末循环使用存在的问题
（1） 粉末特性表征及测量方法亟待完善。增材制造用粉末材料的性能指标众多，相互之间的关系如图所示。粉末循环使用过程中如何快速进行影响成形件质量的关键性能的检测是亟待解决的问题。
增材制造金属粉末性能间的关系
（2）粉末特性对增材制造件性能的影响没有定量描述。将单个粉末颗粒的特性与粉末整体性能、加工过程和最终成形件性能联系起来，建立相互间的定量关系仍是一项具有挑战性的任务。
（3） 尚未明确如何控制成形过程副产物。如何避免在增材制造过程中产生过多的副产物，或对其进行有效排除至关重要。
（4） 成形设备对粉末循环使用性能衰减的影响不清晰。设备的工艺性、参数等对循环使用后粉末成形件性能的影响已超过粉末自身特性变化的影响。
（5）缺乏统一的评价模型或标准，验证周期长、成本高。建立一种具有普适性的粉末重复使用评价模型或标准是加快粉末重复使用亟待解决的问题。
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结束语
增材制造技术近年来得到了广泛关注，然而，成本过高仍是制约其规模化应用的关键因素之一。金属粉末在源头上决定了增材制造的成本和产品质量，充分开展粉末循环使用研究对于控制成本、保障产品质量稳定性至关重要。由于增材制造金属粉末循环使用的影响因素众多、规律复杂，其研究和应用仍然面临着诸多问题。建议根据工艺特点和工艺路线，制定可行的方案和制度，加快增材制造金属粉末的全面管控和性能测试，扩展应用案例，建立相关标准，助推增材制造技术在航空航天等领域的工程化应用。
引用本文：
何艳丽，雷力明，侯慧鹏. 金属粉末床熔融增材制造粉末循环使用研究现状[J].机械工程材料，2020，44（11）：29-34.
He Y L，Lei L M，Hou H P. Research Status on Powder Recyciling of Metal Powder Bed Fusion Additive Manufacturing[J]. Materials for Mechanical Engineering，2020，44（11）：29-34.
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